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    手機背板用氧化鋯陶瓷流延片燒結工藝研究
    摘 要 本文比較分析了作為手機背板的氧化鋯流延基片燒結過程中的變形與自由平放、壓重、騰空三種裝爐方式之間的關系,探究了用于平復氧化鋯手機背板翹曲的整平處理工藝。結果表明壓重裝爐方式和騰空裝爐方式可用于限制在作為手機背板的氧化鋯流延基片燒結過程中的變形,其中壓重裝爐方式不適合大面積薄片流延基片的燒結;采用騰空裝爐方式燒結的氧化鋯流延基片,經過在1400℃保溫4小時的整平處理,可以得到較為平整的手機背板。 1. 引言 氧化鋯因其優秀的物理化學性能,在各個工業和技術領域得到廣泛的應用 [1] 。國內外一些著名手機生產廠商先后推出了使用氧化鋯陶瓷作為背板的手機,主要原因有以下方面:高硬度 [2] 耐刮擦,耐腐蝕,具有陶瓷材料中最好的室溫韌性 [3] ,比不銹鋼輕約30%且與金屬材料的熱脹系數相近。氧化鋯生瓷薄片的制備方法主要有:流延成型 [4] 、電泳沉積法 [5] 、等離子火花燒結法 [6] 、水機凝膠注膜法 [7] 和凝膠澆注法 [8] 等。薄膜流延成型技術在生產大尺寸、薄壁的手機背板方面具有生產效率高、可大規模生產的優點。采用流延成型及溫等靜壓制得氧化鋯生胚基片,并經排膠、燒結和后續加工等工序可制備氧化鋯手機背板 [9] 。 對于流延生坯,面積越大厚度越其燒結變形越嚴重,可以從粉體的選擇、流延成型工藝和燒結工藝的改進降低燒結變形。本文主要通過試驗比較不同的裝爐方式,研究燒結過程中裝爐方式和燒結后的整平處理對生胚基片燒結變形的影響,為生產過程提供參考。 2. 實驗 采用3% mol氧化釔摻雜的氧化鋯(3Y),經圖1所示流延成型過程制得流延生坯,采用溫等靜壓和切割將流延生坯制得1 mm厚的生坯基片。對生坯基片采用壓重、自由平放和騰空三種裝爐方式,在50℃~600℃以0.1~0.5℃/min的升溫速率進行排膠,在1500℃燒結2小時,并在1400℃整平處理2~6小時。三種裝爐方式壓重、自由平放和騰空如圖2所示,壓重即在生坯基片上整體蓋上承燒板;自由平放是生坯基片上面什么都不放;騰空方式是在生坯基片四周的底板上放置一定高度的支持塊,然后上面蓋上承燒板,使承燒板與生坯基片不直接接觸,而是有一點騰空距離。 3. 實驗結果與分析 3.1. 自由平放裝爐方式對燒結變形的影響 自由平放的生坯基片在燒結完成時有較大的變形,如圖3所示。自由平放的生坯基片在燒結完成時發生較大的翹曲,與粉體的選擇、流延成型工藝制度和燒結工藝制度不完善導致生坯不均勻有關,具體 //mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/rS7FU8WOL4MxzokB6RIbQXJaV7PJibbR0r5zkXicZsrShLw8Y2dbmFfnVDgMAlgL0xr1dWMOOY4xxHxicY7CjnuMA/640?wx_fmt=png&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1 Figure 1. Process of zirconia tape casting 圖1. 氧化鋯流延成型過程 //mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/rS7FU8WOL4MxzokB6RIbQXJaV7PJibbR0xPX7Ij1AapDx13XY6E59dH3sbLPSHTTGIcziaveUef9CawYGq5RlRmw/640?wx_fmt=png&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1 Figure 2. Free placement (left) interval placement (center) ballasting placement (right) 圖2. 自由平放(左)、騰空(中)和壓重(右)裝爐方式 //mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/rS7FU8WOL4MxzokB6RIbQXJaV7PJibbR0vwg6KUemVicmUx5iaeuciaV51cb9u6JtfhDpShMoWNLoJKsyd9MxuB7ZQ/640?wx_fmt=png&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1 Figure 3. Deformation of free placemen 圖3. 自由平放燒結后變形情況 為:粉體粒徑分布過寬;粉體中助熔劑選擇和添 為:粉體粒徑分布過寬;粉體中助熔劑選擇和添加量不合理;流延漿料制備過程中球磨和過濾過程不徹底使生坯中存在團聚顆粒和膠體團;流延成型的工藝本身使生坯中存在較多孔隙;各方向收縮率不匹配等。自由平放的生坯基片在燒結完成時發生的變形反映了從原料選取到成型燒結過程在生坯基片中引入的缺陷和對這些缺陷的作用。 3.2. 騰空裝爐方式對燒結變形的影響 騰空裝爐的生坯基片在燒結完成時存在一定變形,比自由平放裝爐方式產生的變形有明顯減少,如圖4所示。騰空裝爐方式對流延基片的限制是流延基片發生騰空高度的變形時,承燒板對流延基片的壓力作用引起的燒結力 [10] 與變形處燒結收縮力相平衡,從而限制流延基片翹曲的繼續發生??杉誑兆奧絞街荒茉諞歡ǔ潭壬舷拗埔丫⑸歡ㄇ糖湫蔚納呋絳湫?,并不能消除變形。 騰空高度是騰空裝爐方式的重要參數,騰空高度過高,影響裝爐效率;騰空高度過低,承燒板對變形生胚基片的壓力過大,會導致開裂。試驗測試了1 mm厚不同面積的正方形生胚基片對應的最低騰空 高度,結果如圖5所示??梢鑰闖鏊孀派呋孀擁腦黽?,其對應的最低騰空高度增加,原因是隨著生胚基片面積的增加,其因燒結收縮各向異性導致的內應力增大,需要的防止開裂的最低基片變形量也增大,即最低騰空高度增加。 3.3. 壓重裝爐方式對燒結變形的影響 壓重裝爐的生胚基片在燒結完成時存在一定變形,變形量比自由平放和騰空的裝爐方式對應的變形量小,如圖6所示;但存在基片斷裂的情況,如圖7所示。壓重裝爐方式在整個燒結過程中對生胚基片產生限制作用,因此生胚基片在燒結后較為平整;但如果生胚基片的不均勻程度較大以致在燒結過程中有較大的變形傾向,同時承燒板過重,則生胚基片會以斷裂的方式釋放燒結過程中因不同方向收縮率差 //mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/rS7FU8WOL4MxzokB6RIbQXJaV7PJibbR0Y1LxOv2JmUwZGH9UOvC5RL8DYlmeSlia6FQfq2ibIcw77kuQZOI9s6iaA/640?wx_fmt=png&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1 Figure 4. Deformation of interval placement 圖4. 騰空裝爐燒結后變形情況 //mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/rS7FU8WOL4MxzokB6RIbQXJaV7PJibbR0T4aYC7Ev39kGtiadMMBicxK7icQdEoX5RfiaYH7wmEYJm6aP5lJB5ibwWvg/640?wx_fmt=png&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1 Figure 5. Lowest height of different 1 millimeter height tape casting uropatagia’s area 圖5. 1 mm厚不同面積生胚基片的最低騰空高度 //mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/rS7FU8WOL4MxzokB6RIbQXJaV7PJibbR0P4eEcI2bYeBSp4l3fFmicwHuicltlbCLn1pOPo71RibpDjFZSvgLqONCA/640?wx_fmt=png&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1 Figure 6. Deformation of ballasting placemen 圖6. 壓重裝爐燒結后變形情況 異引起的內應力。 為優化壓重裝爐方式,試驗對不同面積1 mm厚的正方形生胚基加載0.5~5.0 g/cm2的壓重,測試其生胚基片能承受的最大壓重,即極限壓重,試驗結果如圖8所示??梢鑰闖鏊孀嘔婊腦齟?,極限壓重逐漸減小,原因是隨著生胚基片面積的增加,其因燒結收縮各向異性導致的內應力增大。減輕承燒板重量存在制備工藝上的限制,同時過輕的承燒板重量不足以限制生胚基片的翹曲變形,面積進一步增大,減小壓重失去意義。總之,大面積生坯基片的燒結不宜通過上蓋承燒板的壓重方式進行裝爐燒結。 3.4. 整平處理 整平處理在氧化鋯和氧化鋁等陶瓷薄片的制備中有廣泛的應用,通過對已燒結的陶瓷薄片采用壓重裝爐方式在燒結溫度下的一定溫度保溫從而使基片平整化的熱處理工藝。在實驗過程中采用的整平處理的熱處理工藝為:以1℃/min的升溫速度加熱到1400℃,保溫4小時,爐冷。將騰空裝爐方式燒結后的基片進行整平處理后結果如圖9所示。整平處理可以平復基片卷曲的原因有:高溫下陶瓷中粒子的遷移率增大,由于陶瓷中多為共價鍵和離子鍵等鍵力較強的價鍵,粒子遷移率增大在整平處理中的貢獻較??;陶瓷粉體中的助熔劑在高溫形成玻璃等液態,促進基片中粒子的遷移,此作用在整平處理中有較大貢獻。 最高壓重是整平處理的重要參數,壓重過低得不到明顯效果,壓重過高會使基片開裂。試驗測試了尺寸為10 mm × 10 mm × 1 mm的生坯基片燒結后具有的最大翹曲高度與整平處理最大壓重和最大壓重狀態下整平處理后的剩余最大翹曲高度之間的關系,試驗結果如圖10所示??梢鑰闖鍪S嘧畬笄糖叨? //mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/rS7FU8WOL4MxzokB6RIbQXJaV7PJibbR0K0z3nb54Im3NBX4xAu3TVJWR2aGbBUTJewZKnnT5JBRO1apOOYE8iaQ/640?wx_fmt=png&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1 Figure 7. Crack of ballasting placement 圖7. 壓重裝爐燒結后基片開裂 //mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/rS7FU8WOL4MxzokB6RIbQXJaV7PJibbR0bsPLTb9e5icvpCd35xDaChI8klbwufcPL5cnctbF6qgJYMlIuzOQPuQ/640?wx_fmt=png&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1 Figure 8. Limiting pressure of different 1 millimeter height tape casting uropatagia’s area 圖8. 1 mm厚不同面積生胚基片的極限壓重 //mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/rS7FU8WOL4MxzokB6RIbQXJaV7PJibbR0nVM0ziaOqBq4OfMAEk6kPibNbVG1BQvRNcyANxCthcbtsiacXiaJNpVmcw/640?wx_fmt=png&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1 Figure 9. Smoothing dispose of interval placement 圖9. 騰空裝爐燒結后基片整平處理 //mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/rS7FU8WOL4MxzokB6RIbQXJaV7PJibbR0k5NXMI9VfC9Xca1DYn5iaScSDibp59PySPPVBkEmbSqfH76sLgB3RxFw/640?wx_fmt=png&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1 Figure 10. Maximum weight’s and the remaining maximum warp height’s relation of maximum warp height 圖10. 最大翹曲高度與最大壓重和剩余最大翹曲高度的關系 隨著最大翹曲高度的增加而增加,最大壓重隨著最大翹曲高度的增加而減小,可以通過二次增加壓重的整平處理減少殘余不平度。但是試驗表明,對于翹曲程度超過一定限度的基片,即使經過多次整平處理,也不能獲得理想的平整效果。 4. 結論 1) 壓重裝爐方式和騰空裝爐方式可用于限制在作為手機背板的氧化鋯流延基片燒結過程中的變形,其中壓重裝爐方式不適合大面積薄片流延基片的燒結。 2)采用騰空裝爐方式燒結的氧化鋯流延基片,經過在1400℃保溫4小時的整平處理,可以得到較為平整的手機背板。
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